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2024冶金科學技術獎簡介 | ?科技新進展：冶金流程光譜智能質量控制系統

2024-10-29 10:53:21

一、研究的背景與問題

火花直讀光譜儀自1965年鋼鐵研究總院率先引進中國，長期依賴進口。鐵鋼爐水質量控制是冶金流程中最重要的環節，傳統的人工取樣、送樣、銑磨、光譜儀檢測時間通常按小時計，遠不能滿足冶金流程要求。1995年代寶鋼率先引進德國光譜自動化檢測系統，實現了送樣、單工位樣品加工、光譜分析等自動測量。但進口系統也存在加工效率仍不滿足用戶期望、裝備穩定性不足、人機交互作業仍大量留存、設備價格昂貴等不足，阻礙了冶金成分自動分析系統在冶金工業普及。

鋼研納克公司2005年成功研制出國產能分析鋼中碳磷硫元素的精密火花光譜儀，上海美諾福公司2005年成功研制出國產自動光譜樣品加工中心，加速推動了火花光譜儀及智能快速分析系統在中國冶金行業的應用步伐。但由于光譜儀和自動樣品加工中心核心部件精密光柵、高檔CCD、電控芯片、軟件操作系統等長期依賴進口，核心部件及技術不能自主可控。因此開發自主可控的冶金流程光譜智能質量控制系統勢在必行。

二、解決問題的思路與技術方案

本項目依托1個科技支撐計劃項目和2個國家重大科學儀器開發專項，攻克了全數字高穩定性光源、單脈沖時間分辨高速光譜信號采集、高分辨大色散潮汐沖洗光學系統、寬光譜紫外高靈敏CCD及低噪聲信號處理、重疊稀土譜線干擾消除等關鍵技術，實現高精密火花光譜儀高端光柵和CCD檢測器及其它器件及軟件的全面國產化，不但在鋼鐵、鑄造、有色領域實現普及應用，也成功將該技術拓展到稀土金屬檢測領域，徹底擺脫對進口器件的依賴，儀器性能指標達到國際領先水平。配套國產智能全自動高精度雙工位光譜樣品加工中心，實現冶金流程光譜智能質量控制系統的自主可控。項目研發內容見圖1。

圖1 項目研究內容

三、主要創新性成果

1. 開發高穩定固態火花數字激發光源技術、單脈沖時間分辨高速光譜信號采集技術，研制高端全息光柵，研制寬光譜紫外高靈敏CCD等關鍵核心部件，大幅提高了光譜儀精密度與穩定性，實現了操作系統及軟件國產化，自主可控的火花直讀光譜儀完全擺脫進口依賴。

項目依托國家科技支撐計劃項目“新型固態火花數字激發光源的研制”（2009BAK60B04）研制了全數字能量可調的高穩定固態火花激發光源。實現了激發頻率及放電能量數字連續可調，固態火花數字激發光源的光譜儀穩定性優異。單脈沖時間分辨高速光譜信號采集技術，獲取的時間分辨數據得到最佳儀器靈敏度和精度。

項目依托國家重大科學儀器設備開發專項“高端全息光柵研發”（2011YQ12002303），研制了均膠機、全息曝光系統、反應離子刻蝕機、曲面離子束刻蝕機、衍射波前測試儀、雜散光測試儀等多臺套覆蓋全工藝過程的高端全息光柵制造及檢測關鍵設備，研制了多種高端全息光柵，實現了20萬塊/年的生產能力，突破了國外的技術壁壘。研制的羅蘭光柵衍射性能超過美國Newport及日本Horiba J-Y的產品，達到國際領先水平。

項目依托國家重大科學儀器設備開發專項中“科學儀器專用 CCD 的研制及儀器開發”（2012YQ200182），攻克光譜儀用特種CCD紫外響應增強結構設計及工藝技術、近紅外響應增強結構設計及工藝、高頻響應、制冷封裝等技術，研制出科學儀器專用CCD檢測器GL7160Z，性能達到了日本濱松及美國TELEDYNE旗下EEV公司產品的國際先進水平，在寬光譜響應、大動態方面處于國際領先水平。

軟件國產化選長城計算機為上位機，以麒麟系統為運行環境。依托開源的Python與Qt框架開發上位機軟件。實現了計算機、操作系統及配套專用軟件國產化。其它光譜儀器件也實現了國產化替代。

圖2中自主可控的SparkCCD 7000全譜直讀光譜儀，實現多元素測量精密度（RSD）達0.2%～1%，儀器測量長期穩定性大于6小時。SparkCCD 7000光譜儀與國內外同類產品性能對比，測試精度與美國熱電相當并優于美國阿美特克集團德國SPECTRO產品，測量穩定性遠優于二者。

圖2 SparkCCD 7000精密火花直讀光譜儀

2. 開發鋼鐵流程光譜智能質量控制系統，攻克了試樣加工裝備、光譜儀、綜合控制等關鍵裝備及軟件技術難題，擺脫了進口依賴。開發的智能全自動高精度雙工位光譜樣品加工中心（見圖3），具備高靈敏鋼鐵試樣表面質量視覺識別系統，實現樣品加工表面缺陷識別率≥99%；配備獨創的用于碳硫氮仲裁分析的鐵屑自動倒角收集功能。單體試樣銑磨時間小于20s，加工效率較傳統單工位加工效率提高3倍，鋼鐵光譜智能質量控制系統檢測時間較傳統人工取送制備效率提高10倍以上。

圖3 冶金流程光譜智能質量控制系統流程圖

3. 攻克稀土譜線重疊干擾消除、高分辨大色散潮汐沖洗光學系統、制樣惰氣保護、整體雙層恒溫及屏蔽等關鍵技術，國際首創稀土金屬快速分析儀及稀土金屬智能自動分析系統，使成分檢測時間由2小時縮短至分鐘，大幅提升了稀土金屬質量控制難題。

圖4 稀土金屬智能高速分析系統示意圖

4. 制定的GB/T4336-2016等8項系列火花光譜分析標準，國內外首次給出“十次獨立測量標準偏差不大于1/2重復性限”的光譜儀精密度臨界準則。標準T/CSTM 00277.1-2022、和T/CSTM 00277.2-2022在國內外首次給出準確評判光譜儀是否處于穩定狀態的五個公式判據。研制了64種多系列國家光譜標準物質/標準樣品。出版了《火花源原子發射光譜分析技術》專著，發表論文15篇。系列高水平標準的制定和系列光譜標準物質的研制，為高質量光譜分析技術迅速普及打下了基礎。

冶金流程光譜智能控制系統或單機使用的火花光譜儀，高度依賴光譜標準物質。為配合國內外光譜儀器應用，2010年～2020年共研制鑄鐵、微合金鋼、高錳鋼、不銹鋼、硅鋼、鋁合金等多系列國家級光譜標準物質/標準樣品64種，其中去向硅鋼標準物質填補了國際空白。相較于化學濕法分析用標準物質/標準樣品，光譜分析類標準物質/標準樣品因不經過破碎、混勻過程，并且光譜測試激發斑點的樣品量較小，均勻性的要求更高。本項目研制的系列標準物質/標準樣品，為中國冶金行業高質量發展奠定了基礎。

以上這些高水準的系列標準實施及多系列國家光譜標準物質/標準樣品的成功研制，隨著高性能自主可控的火花光譜儀的大量推廣普及，顯著快速提升了中國冶金產品質量水平。

四、應用情況與效果

冶金流程光譜智能質量控制系統項目獲得授權專利30項，起草相關標準8項，研制國家系列光譜標準物質/標準樣品64種，出版專著1部，發表文章9篇。本項目的研發生產，打破了國外在金屬材料的元素成分檢測分析設備的壟斷，實現了高水平的國產替代。該項目核心成果技術創新性突出，技術水平國際領先，經濟效益重大，為經濟社會發展做出了突出貢獻。中國金屬學會項目成果評價項目總體達到國際領先水平。

冶金流程光譜智能質量控制系統市場占有率90%，完全實現了進口設備的替代，全流程設備成本降低了50%，已經在寶鋼等全國80余鋼鐵企業實現了成熟應用。2022年進入第二批安徽省首臺套重大技術裝備名單。

研制的稀土金屬快速分析光譜儀及“稀土金屬高速全自動分析系統”，大幅提高了稀土金屬火法冶金行業的質量水平。2022年“稀土金屬高速全自動分析系統”項目獲北京市首創產品支持企業名單，2024年3月進入工信部第一批智能檢測裝備創新產品目錄。

項目團隊開發的火花直讀光譜儀、稀土金屬快速分析儀以及稀土金屬自動分析系統、鋼鐵智能自動給分析系統等，2021-2023近三年推廣1300余臺套，實現銷售收入9.2681億元，應用在冶金、航空航天、核電、高鐵、材料等各個行業。國內市場占有率第一，成為繼美國阿美特克集團斯派克公司之后的國際第二大火花直讀光譜儀生產商。項目研發的光譜儀獲2021年中國儀器儀表行業協會“自主創新金獎”，2021年中國分析測試協會“BCEIA金獎”。2024年3月被工信部評為第八批單項冠軍產品。